旋光儀是測(cè)定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對(duì)樣品旋光度的測(cè)量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn),科研、教學(xué)部門,用于化驗(yàn)分析或過程質(zhì)量控制。
旋光儀的固有誤差由設(shè)計(jì)因素,選擇的元器件和制造工藝等構(gòu)成,決定了旋光儀的準(zhǔn)確度。旋光儀的固有誤差和外部工作條件變化產(chǎn)生的誤差通常由系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差組成,當(dāng)出現(xiàn)巨大誤差時(shí),亦即殘余誤差的值大于3δ的測(cè)量值時(shí),就可能是操作人員的失誤和是旋光儀發(fā)生了故障所致,為旋光儀隨機(jī)不確定度。
根據(jù)隨機(jī)誤差的特性與規(guī)律,隨機(jī)誤差呈正態(tài)分布,多次測(cè)量的平均值其誤差趨于零,通過殘余誤差求標(biāo)準(zhǔn)偏差估計(jì)值由貝塞爾公式作為評(píng)定旋光儀隨機(jī)誤差的統(tǒng)計(jì)平均值,取±2δ標(biāo)準(zhǔn)偏差確定隨機(jī)誤差的置信概率為95%,根據(jù)樣品要求的誤差限確定旋光儀的級(jí)別,必要時(shí)應(yīng)將旋光儀修正值列入計(jì)算。
旋光儀計(jì)量性能變化因素誤差:
旋光儀長(zhǎng)時(shí)間工作后光、機(jī)、電各部分工作狀態(tài)的變化引起計(jì)量性能的變化,較明顯的有幾種表現(xiàn):
?、傩鈨x示數(shù)偏低:220V交流供電偏低,超出機(jī)內(nèi)穩(wěn)壓電源范圍,鈉光燈發(fā)暗。鈉光燈超壽命使用而老化發(fā)光不足。濾光片臟污、移位,主光路不正,均會(huì)造成光通量減小。光電倍增管衰老靈敏度下降,電子元部件性能變化使輸出減弱等,都會(huì)造成讀數(shù)誤差。
②旋光儀示數(shù)偏高:濾光片移位或脫落損壞,鈉光燈供電電流偏大、電壓偏高,使測(cè)量產(chǎn)生負(fù)誤差。鈉光燈超常發(fā)光還會(huì)降低使用壽命。
?、坌鈨x示數(shù)變差大,重復(fù)性差:機(jī)械部分配合失當(dāng),緊固件有松動(dòng)或位移,石英調(diào)制片或調(diào)制電機(jī)相互間有滑動(dòng)。數(shù)字式旋光儀光電計(jì)數(shù)機(jī)構(gòu)工作不協(xié)調(diào),兩只光電管性能差異過大,透度狹縫位置欠佳等等。