硫酸亞鐵是一種礦物質飼料添加劑,在飼料工業(yè)中廣泛應用。鐵元素是構成血紅蛋白、 肌紅蛋白、細胞色素及多種氧化酶的重要成分,且對豬、雞等信用的棉籽餅中所含的毒素棉酚具有脫毒作用。因此測定其含量將為飼料配比提供必要依據(jù)。本文參照國標采用電位滴定 的方式改進了硫酸亞鐵的含量測定方法,避免了由顏色判定產生的誤差,結果更為精準可靠。
2.1 儀器
GT50電位滴定儀, 鉑復合電極。
2.2 試劑
硫磷混酸、重鉻酸鉀溶液(0.05034mol/L)
3.1 實驗步驟
稱取約 0.2g(準確到 0.0002g),置于滴定杯中,加入 30mL 水。再加入 10mL 硫磷混酸溶液。立即用重鉻酸鉀溶液進行滴定到終點,記錄用量,同時做空白實驗。
3.2 儀器參數(shù)設置
| 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 |
電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 6s | |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | |
小添加體積: | 0.004mL | 預滴定添加體積: | 15mL | |
結束體積: | 34mL | 預滴定后攪拌時間: | 6s | |
電位突躍量: | 750 | 預控 mv 值: | 420mv | |
4 結果與討論
4.1 實驗結果 |
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空白體積:0.045 mL
編號 | 消耗體積 (mL) | 取樣量 (g) | 含量(以鐵計) ( % ) | 平 均 值 ( % ) |
1 | 24.763 | 0.22534 | 30.83 |
30.83 |
2 | 26.368 | 0.24003 | 30.83 | |
3 | 25.667 | 0.23348 | 30.85 | |
4 | 22.849 | 0.20800 | 30.82 |
4.2 曲譜圖
4.3結論
根據(jù)文獻要求,取平行測試結果的算術平均值為測定結果,兩次鐵含量平行測定的差值不大于 0.1%,由實驗結果得知重復性良好,同時圖譜顯示峰形明顯,證明了電位滴定測定結果更為精準可靠,為硫酸亞鐵的含量測定提供了一定的參考依據(jù)。
[1] HG/T 2935-2006 飼料級硫酸亞鐵[S].