鹽酸川芎嗪是一種用于閉塞性腦血管疾病,如腦供血不全、腦血栓形成、腦栓塞及其他缺血性血管疾病如冠心病、脈管炎等病癥的藥物。本文依照藥典的方法采用 T960 電位滴定儀對鹽酸川芎嗪的含量進行了測試,本方法準確、可靠,可用于氟康唑的含量測定。本法操作簡便、快捷,結果準確,尤適用于藥廠對該產品的質量控制和快速分析。
2.1 儀器
GT50電位滴定儀、卓光 pH 復合電極、
10mL 滴定管
2.2 試劑
醋酐、高氯酸標準溶液(0.1005mol/L)
3.1 實驗步驟
稱取 0.15g 樣品于滴定杯中,加入 40mL 醋酐,待樣品*溶解后,用高氯酸溶液滴定, 并將滴定的結果用空白試驗校正。
3.2 參數(shù)設置
滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 3 |
電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 8s |
電極平衡電位: | 1.0mv | 滴定速度: | 標準 |
小添加體積: | 0.02mL | 預滴定添加體積: | 5.0mL |
結束體積: | 10mL | 預滴定后攪拌時間: | 8s |
電位突躍量: | 300 | 預控 mv 值: | 無 |
4.1 實驗結果
空白體積:0.03mL,水分:17.04%
編號 |
質量(g) |
體積(mL) |
含量(%) |
平均值(%) |
1 | 0.1508 | 7.284 | 100.64 |
100.68 |
2 | 0.1501 | 7.256 | 100.72 |
式中:
X --樣品含量(%);
C --高氯酸溶液的濃度(mol/L);
V --滴定樣品消耗高氯酸溶液體積(mL);
V0 --滴定空白消耗高氯酸溶液體積(mL); M --樣品質量(g)。
17.27 --每 1mL 高氯酸滴定液(0.1 mol/L)相當于 17.27mg 鹽酸川芎嗪。
w --樣品水分(%)。
4.2 實驗譜圖
4.3 結論
鹽酸川芎嗪原料藥含量大于 99.0%即為合格,本樣品藥中含量為 100.68%,符合要求。另外,實驗結果表明,本次實驗重復性良好,可以滿足檢測需求。
[1]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M] . 二部. 北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2015:877.